Para citar este artículo: Ming Wang et al 2019 J. Electrochem. Soc. 166 A2151

Preparación de electrodos. Para el proceso de ESD se utilizó una pistola de pulverización de recubrimiento en polvo operada manualmente (Encore LT Manual Powder Coating System, Nordson). Una pieza de 16 μm Se usó papel de aluminio grueso como sustrato del electrodo, y como plataforma se usó una pieza de Cuplate (250 μm de espesor) con conexión a tierra. El voltaje de operación fue de 25 kV. Las presiones de atomización y de flujo fueron de 7 psi. El tiempo de pulverización fue de 45 segundos. La dirección de pulverización fue de 45 ° con una distancia de 20 cm entre la punta de la pistola de pulverización y el sustrato de aluminio. La activación térmica se realizó transfiriendo los electrodos recubiertos de polvo seco a un horno (DKN812, Yamato) y horneando al aire. Se utilizaron diferentes duraciones y temperaturas de horneado como proceso de activación térmica y se seleccionó el horneado a 200 ° C durante 1 hora para obtener resultados óptimos.

Los electrodos horneados se calandraron a temperatura ambiente con a10 μm espaciado de huecos por un compacto ele ctr oda cale nder maquina (Xiamen Tmaxcn Inc.). Los electrodos calandrados se perforaron en discos de 12 mm de diámetro mediante un moneda ce perforadora de discos ll (Xiamen Tmaxcn Inc.) y transferido a una guantera. La porosidad de los electrodos recubiertos en seco fue aproximadamente del 30% después del calandrado. La carga promedio de los discos de electrodos fue de 2,4 mAh / cm2. El espesor medio después del calandrado fue de 59 μm.

Caracterización.- Caracterización de la morfología.- La morfología de la superficie se investigó utilizando un microscopio electrónico de barrido (SEM) con espectroscopia de dispersión de energía (EDS) (FEG 250, Quanta) .Medidas mecánicas.- La fuerza de unión de los electrodos recubiertos de polvo seco se midió mediante prueba de pelado y prueba de rayado. La fuerza de unión se midió mediante una prueba de pelado de 180o (MH2-110, Imada, Inc.) basada en la norma ASTM-D903. La velocidad fue de 60 mm por minuto. La hoja de aluminio se cortó en tiras de 1 cm de ancho antes del proceso de recubrimiento con polvo seco. Las tiras revestidas se calentaron a 200 ° C en un horno y se calandraron individualmente. La tira calandrada se unió a la plataforma de muestra mediante una cinta adhesiva de doble cara. La fuerza de cohesión entre las partículas de NMC se midió mediante una prueba de rayado (NanoTest Vantage, Micro Materials Limited) usando una aguja cónica de diamante. El radio de la punta era de 10 μm y el ángulo del cono era de 60 °. Se pegó un disco de electrodo de 12 mm de diámetro a una platina de muestra plana como muestra de raspado. A 2000 μm El rayado se hizo deslizando la muestra contra la punta. La carga aplicada fue de 0,1 mN a 20 mN.

Fabricación de pilas de botón y mediciones electroquímicas. Las pilas de botón (CR2025) se ensamblaron utilizando un moneda celda rizarr (Xiamen Tmaxcn Inc.) dentro de una guantera llena de argón (MBraun). Se utilizó una hoja de metal de litio (99,9%, Sigmae-Aldrich) como contraelectrodo. Se utilizó una pieza de membrana de polipropileno (Celgard 2400) como separador. El electrolito fue 1 M LiPF6 inetilen carbonato / etil metil carbonato (EC / EMC 3: 7 en volumen, Gotion) con 2% de carbonato de vinileno (VC, Gotion). La caracterización electroquímica de las células ensambladas se realizó utilizando un potenciosto en (BCS-805, Bio-logic). La densidad de corriente para 1C se define como 160 mA g − 1. Las pruebas de ciclo se realizaron a velocidades especificadas, que van desde 0,1 a 5 ° C, entre 3,0 y 4,3 V. La celda de botón se mantuvo a 4,3 V hasta que la corriente cayó por debajo de 0,05 ° C después de cada ciclo de carga. Las mediciones de espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) se realizaron usando un potenciosto a (VMP-3, Bio-logic) de 10 mHz a 1 MHz, señal de 10 mV CA. Las pilas de botón cicladas se descargaron a 3,0 V y se mantuvieron a 3 V hasta que la corriente cayó por debajo de 0,0025ºC. Todas las células estuvieron en reposo durante 12 horas antes de la medición de EIS.