Síntesis típica

El Cu3 (HHTP) 2 se sintetizó modificando un procedimiento de la literatura publicada recientemente1. Se preparó una solución de Cu (NO3) 2.3H2O (0.127 g, 0.526 mmol, 1.65 eq) y una solución acuosa de amoníaco (35%) (0.829 mL, 15.0 mmol, 47 eq) en agua destilada (2 mL). La solución de color azul oscuro resultante se añadió gota a gota a una dispersión de hidrato de 2,3,6,7,10,11-hexahidroxitrifenileno, H6HHTP.xH2O, (0,103 g, 0,318 mmol, 1,00 eq) en agua destilada (8,4 ml). La mezcla resultante se calentó en un mini horno de tubo (Xiamen Tmaxcn Inc.) en un vial de rosca de 40 ml (Thermo Scientific; B7999-6), cerrado con un tapón de rosca provisto de un septum como precaución de seguridad en caso de sobrepresurización, a 80 oC durante 24 h. El precipitado azul oscuro formado se separó por centrifugación y se desechó la capa sobrenadante. A continuación, el precipitado azul oscuro se lavó sucesivamente con agua (3× 30 mL), etanol (4× 30 mL) y acetona (4× 30 ml). El lavado se realizó centrifugando el precipitado con el disolvente de lavado deseado durante 15– 30 minutos antes de retirar la capa sobrenadante y reemplazarla con disolvente de lavado nuevo. No se realizó remojo del precipitado. El polvo azul oscuro resultante se secó a 75 oC bajo vacío dinámico durante 72 hy luego se almacenó en una caja de guantes llena de N2 hasta su uso.

Descubrimos que se requería un lavado rápido (completado en aproximadamente 5 h) y la activación del Cu3 (HHTP) 2 sintetizado para minimizar su exposición al aire para asegurar una alta porosidad y una mayor amplitud.

Ventana de voltaje estable de doble capa.

Conjunto de condensador eléctrico de doble capa

Se prepararon condensadores eléctricos simétricos de doble capa (EDLC) con compuesto de Cu3 (HHTP) 2 y electrodos de película negra de acetileno en racores de tubo de unión Swagelok PFA-820-6 con tapones caseros de acero inoxidable como colectores de corriente. Los electrodos se cortaron de películas independientes en una caja de guantes llena de N2 usando un ¼ " punzonadora de disco de celda de moneda (Xiamen Tmaxcn Inc.) , 7 con cargas de masa areal que oscilan entre 10– 35 mg cm-2. Se utilizó como electrolito un exceso de tetrafluoroborato de tetraetilamonio 1 M (NEt4BF4) en acetonitrilo anhidro. Esta solución se preparó en una caja de guantes llena de N2. Filtro de microfibra de vidrio Whatman (GF / A), cortado con ⅜ ’’ Se utilizó como separador una cortadora de punzonado manual de acero inoxidable. Este se secó al vacío a 100 oC durante 24 h antes de su uso. Los EDLC se sellaron a mano hasta que fueran herméticos antes de sacarlos de la guantera para realizar pruebas electroquímicas. Se prepararon condensadores eléctricos simétricos de doble capa (EDLC) con electrodos de película YP50F como pilas de botón en caja de la celda de moneda (Xiamen Tmaxcn Inc.) Los electrodos se cortaron a partir de películas YP50F independientes con cargas de masa de área que oscilan entre 10– 15 mg cm-2. Los electrodos se secaron al vacío a 100 oC durante al menos 24 h antes de ensamblar la celda en una caja de guantes llena de N2. Se utilizó como electrolito una solución 1 M de NEt4BF4 en acetonitrilo anhidro. Esta solución se preparó en una caja de guantes llena de N2. Como separador se utilizó un filtro de microfibra de vidrio Whatman (GF / A). Este se secó al vacío a 100 oC durante 24 h antes de su uso. Cada celda de botón contenía dos discos separadores SS316 y un resorte SS316 para garantizar una presión suficiente en la celda. Las pilas de botón se sellaron en la guantera utilizando unc oinc anac rimper (Xiamen Tmaxcn Inc.).

Las celdas compuestas de Cu3 (HHTP) 2 se ensamblaron en racores de tubo de unión Swagelok PFA-820-6 en lugar de en las cajas de celda de moneda CR2032 SS316 (Cambridge Energy Solutions), ya que la extracción de los electrodos para el análisis posterior sin descargar la celda fue más fácil desde el guarniciones.

Conjunto de celda de tres electrodos

Se prepararon celdas de tres electrodos en racores de tubo de unión Swagelok PFA-820-3 con Tapones caseros de acero inoxidable como colectores de corriente. Electrodos compuestos de Cu3 (HHTP) 2 con cargas de masa de área que oscilan entre 12- Se utilizaron 20 mg cm-2 como electrodos de trabajo. Electrodos de película de carbón activado YP50F con sobrecapacidad con cargas de masa de área de 35– Se utilizaron 40 mg cm-2 como contraelectrodos. Se usó alambre de Ag como un electrodo de pseudo-referencia. Se usó una solución 1 M de tetrafluoroborato de tetraetilamonio (NEt4BF4) en acetonitrilo anhidro como electrolito. Todas las mediciones se realizaron en condiciones secas y libres de oxígeno en un aspiradora guantera (Xiamen Tmaxcn Inc.) . En estas condiciones, el ferroceno– ferricenio (Fc / Fc +) par redox se midió en 0,63± 0,01 V frente a Ag. Todos los potenciales discutidos para la celda de tres electrodos se refieren a Ag.