Jinhyup Han

Departamento de Ingeniería Energética

(Ciencia y tecnología de baterías)

Escuela de Postgrado de UNIST

2019

2.2 Detalle experimental

2.2.1 Preparación de electrolito sólido

Se usó NASICON (Na3Zr2Si2PO12) como un electrolito sólido para separar el cátodo de agua de mar del ánodo. El NASICON se fabricó mediante una reacción de estado sólido basada en nuestro estudio anterior 38, 75, 76. En resumen, los polvos precursores de Na3PO4· Se mezclaron uniformemente 12H2O, SiO2 y ZrO2 (Aldrich) usando un planetario molino de bolas (Xiamen Tmaxcn Inc.) y calcinado a 400° C y 1.100° C en aire ambiente. El polvo calcinado se trituró y se prensó uniaxialmente en gránulos a 7 MPa. Los gránulos se sinterizaron a 1.230° C durante 10 h en aire ambiente. El diámetro y el grosor de las membranas NASICON finales fueron de 16 mm y 1,0 mm, respectivamente, y la densidad medida fue de alrededor de 3,07 g cm-3 (~ 94% del valor teórico).

2.2.2 Montaje del compartimento de ánodo tipo moneda

Las pilas de botón de agua de mar se ensamblaron mediante el siguiente procedimiento. Para el compartimento del ánodo, el electrolito sólido (membrana NASICON) se unió a la tapa superior abierta y redonda (parte superior del ánodo) hecha de polipropileno. Se unió metal Na (99,9%, Sigma Aldrich) a la superficie de un espaciador redondo de acero inoxidable y se inyectó el electrolito no acuoso (~ 20 µl). Se insertaron separadores de polietileno con un espesor de 16 µm y un diámetro de 19 mm (Celgard) entre el metal Na y NASICON y luego se sellaron la tapa superior y la parte inferior del ánodo utilizando un pegamento epoxi (JB Weld 8280), que se secó durante 24 h en aire ambiente. Se disolvió una sal 1,0 M de NaCF3SO3 (Sigma Aldrich) en tetraetilenglicol dimetiléter (Sigma Aldrich) y se agitó durante 4 h en atmósfera de Ar, que se usó como electrolito no acuoso. El ensamblaje de la celda de moneda se realizó en un aspiradora guantera (Xiamen Tmaxcn Inc.) bajo un alto Atmósfera de pureza Ar (oxígeno y agua <1.0 ppm).