MÉTODOS

1. Síntesis de MMC / G4. La síntesis y preparación de electrolitos fue realizado en una caja de guantes llena de argón. (HNEt3) (CB11H12) era comprado en Katchem (República Checa) y utilizado tal como se recibió. Mg en polvo (99,5%, malla 325), 1,2-dimetoxietano anhidro (DME) y tetraglima se adquirieron de Sigma-Aldrich. DME se destiló a partir de metal Na y se almacenó sobre 3 Å molecular activado tamices. Se destiló tetraglyme a partir del metal Na y se agitó en el presencia de virutas de Mg recién preparadas a 100° C durante 15 h, donde se almacenó hasta su uso. Se informó [Mg (DME) 3] (CB11H12) 2 previamente27,53 pero se preparó según un procedimiento modificado descrito debajo.

Síntesis de [Mg (DME) 3] (CB11H12) 2. (HNEt3) [CB11H12] (5 g, 20,5 mmol) y Mg en polvo (1,32 g, 54,3 mmol) se pesaron en un matraz de fondo plano de 125 ml y se añadió DME anhidro (60 ml). los La suspensión de color gris oscuro se agitó vigorosamente hasta que cesó el desprendimiento de H2. y la suspensión se volvió gris claro, por lo general demorando alrededor de 3 h en temperatura ambiente cuando la agitación sea lo suficientemente vigorosa. La suspensión se enfrió externamente hasta que el color gris oscuro original fue recuperado. El polvo de Mg sin reaccionar se filtró usando una frita fina y el filtrado se calentó inmediatamente hasta 60° C durante un mínimo de 1 h para inducir la cristalización. El sólido se recogió por filtración, se lavó con caliente (50° C) DME anhidro (10 mL + 2 mL) y se secó al vacío. Esto dio como resultado 5,66 g (rendimiento del 95%) de blanco polvo microcristalino. Se encontró que la caracterización de RMN coincidía el reportado anteriormente.27

Procedimiento general para la preparación de 0.45 M MMC / G4 Solución de electrolitos. G4 (3.192μ L) se añadió a [Mg (DME) 3] - (CB11H12) 2 (927 mg, 1,6 mmol) y la mezcla se agitó hasta que disolución. La solución transparente se agitó adicionalmente al vacío durante 30 min para eliminar el disolvente DME.

2. Preparación de pilas de monedas estándar. Mg― Se construyeron celdas simétricas de Mg usando celdas de botón estándar CR-2032.Cada celda de botón utilizó piezas de lámina de Mg de 15 mm de diámetro, que fueron perforado desde un 100μ suministro de stock de lámina de Mg de grosor comprado a Metales ESPI (pureza 3N). Cada pieza de lámina de Mg perforada se pulió para elimine los óxidos de la superficie con papel de lija común antes de su uso. Se utilizó un separador de fibra de vidrio para separar las dos piezas de lámina de Mg y empapado en 100μ L de electrolito para cada prueba. Las pilas de monedas fueron selladas usando un estándar moneda crimpadora celular (Xiamen Tmaxcn Inc.) y desmantelado para su análisis utilizando un desgarrador manual de celda de moneda estándar de Hoshen.