La película laminada independiente se sinterizó en aire aumentando la temperatura del horno a una velocidad lenta a 1000 ° C, manteniendo a 1000 ° C durante 1 h, y luego disminuyendo la temperatura a una velocidad de 5 ° C / min a temperatura ambiente. Este tratamiento de alta temperatura se realizó para quemar completamente todo el carbono y los materiales orgánicos para generar una estructura porosa y permitir simultáneamente que las partículas de CuO se conecten bien entre sí. La película sinterizada se colocó en un horno tubular para su reducción. El horno de tubo se purgó primero con N2 puro a temperatura ambiente durante 15 min, y luego, se dejó fluir a través del tubo el gas reductor al 2,75% de H2 en Ar o al 9,1% de H2 en N2. Después de eso, elmi horno de tubo ni (Xiamen Tmaxcn Inc.) se calentó a una velocidad de 2 ° C / min a 500 ° C, se mantuvo a 500 ° C durante 2 h, y luego se redujo a una velocidad de 2 ° C / min a temperatura ambiente. La reducción de la hoja de CuO a 500 ° C se realizó para garantizar que todas las partículas de CuO se redujeran por completo. Una vez realizado el proceso de reducción, se detuvo el gas reductor y el tubo se purgó con N2 puro durante otros 15 minutos antes de abrirlo. Se utilizó un burbujeador en la salida del tubo que se llenó con aceite mineral durante la operación de reducción para minimizar el reflujo de oxígeno al horno.

Deposición de película de Si. — El sustrato macroporoso de Cu preparado, la lámina de Cu lisa 99.9% disponible comercialmente, Basic Copper, Carbondale, IL, y la lámina de Cu de superficie rugosa grado de batería, Pred Materials, NY se troquelaron en discos con un diámetro de 1,43 cm. Se revistió una película de Si de aproximadamente 1 m de espesor sobre los tres tipos anteriores de discos de Cu mediante recubrimiento por pulverización catódica utilizando magnetrón de radiofrecuencia rf en un recubridor de caja de 70 cm. La fuente de pulverización catódica utilizada fue un cátodo Mighty Mak U.S., Inc. de 7,6 cm de diámetro, refrigerado por agua, montado en el fondo de la cámara. El material objetivo era silicio de 7,6 cm de diámetro por 0,95 cm de espesor. Se utilizó una fuente de iones Commonwealth Mark II que funcionaba a 1,1 A y 164 V para limpiar sustratos de iones durante 5 minutos antes de la deposición de la película. La cámara de recubrimiento se configuró para una rotación planetaria simple de los sustratos por encima del objetivo de Si. Los sustratos se montaron a ras sobre la superficie de un soporte de sustrato de Al de 20,3 cm de diámetro usando clips. La distancia entre la superficie objetivo de Si y los sustratos fue de 8,9 cm. La presión máxima de la cámara fue de 6 10-7 Torr después de un bombeo nocturno. Se instaló un obturador entre la superficie objetivo y los sustratos. La diana de Si se limpió en argón al 100% durante 5 min antes de comenzar la deposición. Después de limpiar el objetivo, se giró el obturador para permitir la deposición sobre los sustratos. Los revestimientos pulverizados se depositaron a temperatura ambiente a una presión de cámara de 1,5 m Torr usando 20 sccm de Ar al 100%. Se utilizó una fuente de alimentación de RF de ENI Power Systems modelo OEM-6 que funciona a 150 W / 174 V. Estas condiciones de deposición y la configuración de la cámara dieron como resultado una tasa de deposición de Si de aproximadamente 0,87 m / h. El peso de Si revestido sobre un sustrato de Cu se obtuvo mediante la diferencia de peso del disco de muestra antes y después del revestimiento por pulverización catódica. Luego, las muestras de Si recubiertas de pulverización catódica se almacenaron dentro de un vacuu m guantera (Xiamen Tmaxcn Inc.) relleno con argón purificado.

Ensamblaje y prueba de la celda. — Se compró un electrolito de calidad para batería de 1.0 MLiPF6 en una mezcla solvente de carbonato de etileno y carbonato de dimetilo en una proporción de volumen de 1: 2 de Novolyte Technologies Independence, OH y se usó tal como se recibió. Se compró una lámina de litio para baterías con un grosor de 0,5 mm de Honjo Metal, Japón.

Los kits de pilas de botón Tipo 2325 se adquirieron del Consejo Nacional de Investigación de Canadá, CNRC. Las semiceldas de Li / Si se ensamblaron dentro de la guantera empleando un disco de electrodo de Si recubierto de pulverización catódica como cátodo, un Celgard 2500 como diámetro del separador de 1,90 cm, un electrolito de 80 L y un disco de lámina de litio de 1,59 cm de diámetro como ánodo. . Esto fue prensado con un neumático crimpado de celda de monedaer comprado en Xiamen TMAX Battery Equipments Limited. Luego, las pilas de botón ensambladas se probaron en un murciélago probador de tery (Xiamen Tmaxcn Inc.). Las células se ciclaron entre 0,02 y 1,2 V frente a Li + / Li a una tasa de corriente de C / 10. La impedancia de CA de la película de Si en diferentes láminas de Cu en semiceldas recién ensambladas se midió en un potenciosto CHI 660C en / galvanostato CH Instruments, Austin, TX de 100 kHz a 10 mHz a una amplitud de voltaje de 5 mV.