Debajyoti Mondal • Gilles Villemure • Chaojie Song

2.2 Síntesis de submicrosferas de NiS porosas

El procedimiento de la USP para la síntesis de nanomateriales se informó en otro lugar [54]. Se preparó una solución que contenía NiCl26H2O, Na2S2O35H2O y sílice coloidal de acuerdo con un procedimiento descrito en nuestro artículo anterior [55]. La solución se cargó en una celda ultrasónica de la USP, después de lo cual el sistema se purgó con Ar durante 30 min. Luego, la solución se nebulizó con un atomizador ultrasónico (2,4 MHz, Sonaer Inc., Farmingdale, NY). Se usó Ar (caudal: 5 L min-1) para llevar la neblina de aerosol a través de un horno de mini tubo (Xiamen Tmaxcn Inc.) en 450 ℃. El producto se recogió, se filtró, se lavó con agua desionizada y se secó a temperatura ambiente. La plantilla de sílice se eliminó mediante ataque químico en una solución de HF al 5%. El producto final se centrifugó y se lavó varias veces con etanol y agua desionizada seguido de secado al vacío a 70 ℃ durante 12 h.

2.4 Ensayos electroquímicos

El electrodo se preparó como sigue: se mezcló 70% en peso de NiS esférico poroso con 20% en peso de negro de acetileno y 10% en peso de poli (fluoruro de vinilideno) (PVDF). Se añadió N-metil-2-pirrolidinona como dispersante para formar una pasta, que se extendió sobre sustratos de papel de aluminio y se mantuvo al vacío para secar. Las láminas de aluminio cargadas con NiS se cortaron en discos de 15 mm de diámetro mediante un TMAX punzonadora de disco de celda de moneda , que se utilizó como cátodo. Todos los demás componentes de la celda de botón CR2032, incluido el espaciador de acero inoxidable, caja de la celda de moneda , y Separador PP PE eran de Xiamen TMAX Battery Equipments Limited y se ensamblaron en una guantera llena de argón utilizando una engarzadora de celda de moneda CR100 diseñada y fabricada por la casa. Se utilizó un disco de metal de litio como ánodo. El electrolito estaba compuesto por 1 mol de L-1 LiPF6 disuelto en carbonato de etileno / carbonato de dietilo en una proporción de 1: 1. Los ciclos de carga – descarga de las celdas se realizaron usando un medidor de fuente Keithley 2400 en un rango de potencial de 1.0 – 3.0 V a una densidad de corriente de 50 mA g-1.