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Proceso de recubrimiento en polvo seco sin disolventes para la fabricación a bajo costo de cátodos LiNi1 / 3Mn1 / 3Co1 / 3O2 en baterías de iones de litio

June 04 , 2021

Mohanad Al-Shroofy,a Qinglin Zhang,a Jiagang Xu,a Tao Chen,a Aman Preet Kaur,b y Yang-Tse Chenga

2. Experimental

2.1 Fabricación de electrodos

2.1.1 Electrodos recubiertos de polvo seco. Para preparar la mezcla de cátodos secos, se mezcló NMC (Umicore) con negro de carbón (CB, Super P C65, TIMCAL) en un mezclador-desaireador planetario (Mazerustar KK-50S, Kurabo) para 20 minutos. El tamaño de partícula de NMC está entre 5,6 µm y 12 µm (D50 = 10,0). La mezcla resultante se combinó con PVDF (kf 1100, Kureha America) para crear una mezcla de NMC: CB: PVDF con una relación en peso de 19: 1: 1, que se obtuvo después de mezclar en un planetario molino de bolas(X iamen Tmaxcn Inc.) durante 30 min.

El proceso de recubrimiento electrostático de polvo seco para la fabricación de electrodos utilizó una configuración de pistola de pulverización electrostática tipo corona (Figura 1) dentro de una cabina de pulverización para capturar el polvo suelto, que se utilizó para pulverizar la mezcla de polvo sobre una lámina de Al con conexión a tierra eléctrica (15 µm de espesor). El voltaje de CC entre la pistola y la lámina de aluminio se estableció en 25 kV. Se usó aire comprimido (15 psi) para transportar la mezcla de polvo desde la tolva hasta la pistola rociadora. La distancia entre la punta de la pistola pulverizadora y el sustrato se fijó en 20 cm. El ángulo entre la dirección de pulverización y la normal de la lámina de Al era de 45º . El espesor de la capa pulverizada se controló manteniendo el tiempo de pulverización en 1 min, y el tamaño de la capa de electrodo fabricado fue de aproximadamente 18 mm de ancho y 25 mm de largo. Los electrodos recubiertos de polvo seco se transfirieron a un horno y se calentaron al aire durante 1 ha 170ºC.º C. Luego, los electrodos horneados se calandraron a temperatura ambiente con un espacio de separación especificado mediante una prensa de laminación eléctrica compacta (X iamen Tmaxcn Inc.). Se cortaron discos de 12 mm de diámetro utilizando un disco de celda de moneda p máquina unching (xiamen Tmaxcn Inc.) y transferido a un aspiradoragl caja de ove(X iamen Tmaxcn Inc.).


2.2.3 Montaje de pilas de botón y pruebas electroquímicas. Las pilas de botón tipo CR2025 se ensamblaron utilizando un moneda cel l rizador (xiamen Tmaxcn Inc.) dentro de argón lleno guante caja con niveles de agua y oxígeno por debajo de 0,1 ppm. Lámina de metal de litio (99,9%, Sigma Aldrich) se utilizó como contraelectrodo / referencia. Se utilizó un trozo de membrana de polipropileno (Celgard 2400) como separador entre la hoja de litio y el cátodo. Se usó LiPF6 1 M en carbonato de etileno / carbonato de etilmetilo (EC / EMC 3: 7 en volumen, BASF) con 2% de carbonato de vinileno (VC, BASF) como electrolito. Las relaciones en peso de electrolitos fueron 12,5% en peso de LiPF6, 25,7% en peso de EC, 59,9% en peso de EMC y 2,0% en peso de VC. Un espaciador de acero inoxidable y caja de la celda de moneda (xiamen Tmaxcn Inc.) se colocaron sobre el metal de litio para obtener una distribución uniforme de la corriente y sirvieron como colector de corriente. La caracterización electroquímica de las celdas ensambladas se realizó utilizando un potenciostato multicanal (VMP-3, Bio-logic) operado en modo galvanostático. El ciclo celular se realizó a temperatura ambiente con un período de reposo de 2 h antes de cada prueba. Las pruebas de carga / descarga también se realizaron a velocidades variables, que van de 0,5 ° C a 10 ° C, con ciclos entre 3,0 V y 4,3 V. Al final de cada carga, el electrodo se mantuvo a 4,3 V hasta que la corriente cayó por debajo de 0,05 Se fabricaron más de 20 pilas de botón de 3 lotes para probar el rendimiento electroquímico de los electrodos preparados mediante los métodos de proceso en seco y en húmedo en medias pilas con litio puro como contraelectrodo.

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