j.s.gnanaraj^a , e.zinigrado^a , l.asraf^a , m.altavoz^a , H.mi.piadoso^a , W.geissler^b , m.Schmidt^b , D.aurbach^a,*^a Departamento de Química, Universidad de bar-ilan, ramat-gan 52900, israel b merck KGaA, d-64293 Darmstadt, alemania

recibido el 4 de agosto de 2003; recibido en forma revisada el 27 de agosto de 2003; aceptado el 27 de agosto de 2003

publicado en línea: 2 de octubre de 2003

en las pruebas de arco, dos mililitros de solución fueron colocado en una bomba esférica de titanio (volumen de 8 ml) en un aspiradora guantera y se transfirieron al calorímetro bajo una atmósfera de aire altamente purificada.las soluciones se calentaron entre 40 y 350 c con 5 c incrementos a razón de 2 c / min en la búsqueda de autocalentamiento en el umbral de sensibilidad de 0.02 c / min.los El procedimiento experimental detallado se cita en otra parte [14].después de que se realizaron los experimentos de arco, el gas se liberado a través de una válvula de alta presión especialmente diseñada para este propósito y podría ser analizado por ftir y ms.también se analizó la fase líquida residual.pruebas dsc se llevaron a cabo a una velocidad de calentamiento de 2 c / min en el rango de temperatura de 30– 400 c.oro a alta presión crisoles de acero inoxidable plateado, de 30 l de volumen, se utilizaron en las pruebas dsc.los crisoles se llenaron con 2 ll de un muestra y se cerraron en la guantera.utilizamos 1H, 13C, 31p y 19f nmr (instrumentación de bruker Inc.), gcms (instrumentación de finnigan inc.) Y ftir (espectrómetro magna 860 de nicolet inc.) a analizar los productos de reacción en diferentes etapas de reacción.

los ánodos estaban compuestos de grafito sintético (ks-6) de timrex inc.(tamaño medio de partícula de aproximadamente 6 lm, 90% en peso), aglutinante de pvdf (10% en peso) de solvey Inc., y colectores de corriente de lámina de cobre.se prepararon suspensiones que contenían la masa activa y el aglutinante usando nmetilpirrolidona (fluka inc.) y se recubrieron con colectores de corriente de lámina de cobre.los electrodos se secaron en un horno a 140 ° C y luego se transfirieron a las cajas de guantes.Las pruebas de ciclos a largo plazo para electrodos de grafito se realizaron en celdas estándar tipo moneda de dos electrodos (modelo 2032, nrc Canada, / 19 mm), separadas por una membrana de polipropileno porosa (celgard inc.).todo el trabajo se realizó bajo una atmósfera de argón altamente purificada en cajas de guantes estándar de vac inc.Las celdas de tipo moneda se sellaron herméticamente en una caja de guantes seca llena de aire utilizando el crimpadora de celda de moneda.