marta baginska, benjamin j.blaiszik, ryan j.merriman, nancy r.sottos,

jeffrey s.moore y scott r.blanco *

4.sección experimental

materiales y equipos: poli (etileno) de baja densidad (LDPE,Mw= 4000, m.pag.110 ° C), tensioactivo brij 76 y dodecilsulfato de sodio (SDS), cera de parafina (m.P.58-60 ° C) y disolvente n-metilpirrolidona (nmp) se adquirieron de sigma-aldrich.El xileno se compró a Fisher Scientific.Se compró un aglutinante de poli (flflúoruro de vinilideno) (pvdf) de alfa aesar.material de ánodo de microperlas de mesocarbono a granel (mcmb) (Enerland), material de cátodo li (ni 1 / 3co 1 / 3mn 1 / 3) o 2 (li333) (Enerland), material de separador celgard 2325 y 1.Se obtuvieron 2 ml de lipf 6 en electrolito ec: emc del laboratorio nacional de argonne.los ánodos se cortaron al tamaño apropiado usando un punzón de 1,27 cm adquirido de mcmaster-carr.Los ánodos revestidos se prepararon utilizando un sistema de revestimiento especial spincoater.moneda tipo c2032 componentes de hardware de la celda y el crimpadora de celda de moneda, con la excepción de celda de moneda caso, que eran todos comprado en xiamen tmax battery equipment limited.El aparato de prueba térmica incluye aceite de silicona de 50 cp (SigmaAldrich), abrazaderas de manguera y cables eléctricos.todas las pilas de botón se ciclaron utilizando un ciclador arbin bt2000.

Métodos de revestimiento de ánodo y separador: los ánodos y separadores revestidos con microesferas se prepararon revistiendo por rotación una suspensión de microesferas directamente sobre el sustrato del ánodo grafítico o separador de polímero.Los materiales requeridos para la preparación de los ánodos y separadores incluyen la suspensión a recubrir por rotación, jeringas Beckton-Dickinson, agujas de calibre 18 y un aparato de recubrimiento por rotación.utilizando una jeringa de 1 ml equipada con una aguja de calibre 18, se depositó la suspensión (0,075 ml) sobre un ánodo giratorio o un disco separador.una vez recubiertos, los ánodos y los separadores se retiraron de la etapa de recubrimiento por centrifugación y se secaron al aire durante un mínimo de 24 h antes de incorporarlos a las pilas de botón.la cobertura de la superficie se determinó gravimétricamente pesando cada ánodo seco y dividiendo por el área de la superficie del disco del ánodo.

método de ensayo y ensamblaje de celdas: los ánodos revestidos (o separadores) se ensamblaron en celdas de moneda en un recipiente lleno de argón aspiradora guantera .la caja de guantes de vacío se compró a xiamen tmax equipos de batería limitados. el disco stackinganode, el separador celgard 2325, el electrolito ec: emc de 1,2 m lipf 6 in ec: emc (120 µl), el disco catódico, el espaciador y la tapa superior.

después del montaje, las celdas se sacaron de la guantera y se montaron en el ciclador para su análisis.Las células se cargaron y descargaron 3 veces a una corriente constante de± 1.75 ma.Para las pruebas térmicas, el programa de ciclos comenzó tan pronto como la celda estuvo completamente sumergida en aceite.se dejó que la celda ciclara hasta completar 3 ciclos completos.El voltaje después del tercer ciclo se monitorea brevemente para confirmar que la celda no sufrió un cortocircuito, sino que se apagó.Luego, la celda se retira del aceite, se deja enfriar y se retira de la abrazadera de prueba térmica.Método de prueba de impedancia: se ensamblaron pilas de monedas con varias coberturas de microesferas de PE y se probaron como se describe anteriormente antes de la prueba de impedancia.La prueba de impedancia se realizó en un rango de frecuencia de 0,05 hz a 100 khz utilizando una estación de trabajo electroquímica modelo 660 de ch instruments y un analizador de fase de ganancia de impedancia / schlumberger si 1260.

Método de prueba de perfilometría: la prueba de perfilometría se realizó en muestras de electrodos de grafito no recubiertos y recubiertos por rotación (diám.1,27 cm) utilizando un perfilómetro de superficie Sloan Dentak 3.las mediciones se tomaron a una velocidad de la aguja de 2,5 µm s− 1 y sobre una distancia de 4000 µm